引言

在眾多的口腔材料中，釔穩定型氧化鋯具有機械強度和生物相容性，受到口腔醫生的廣泛關注。氧化鋯是以多晶結構存在，主要是單斜相、四方相和立方相，加入釔穩定劑后，在自然狀態下以四方相穩定狀態存在，但修復體長期暴露于口腔環境中，受到咀嚼力量、溫度以及pH值變化的影響，會從四方相轉變為單斜相，從而出現機械強度的降低，但這屬于客觀因素影響且是一個長期的過程。調磨后材料內部會產生什么樣的變化、是否會對修復體使用壽命產生影響、如何調磨可以降低這種影響，經查閱文獻，尚未見相關報道。在實際臨床工作中，為了使氧化鋯修復體具有更好的適合性，咬合調整，調牙合過程是否會對材料的性能產生影響是醫生和患者共同關注的問題，因此，需要進一步研究來證實。本研究通過控制不同轉速、不同壓力對氧化鋯修復體進行調牙合，同時進行三點彎曲實驗，應用Weibull分析評價材料的疲勞性能，分析調磨方式對氧化鋯修復體疲勞性能的影響機制。為臨床正確的調牙合、延長氧化鋯修復體的使用壽命提供可靠的實驗依據。

1 材料和方法

1.1 試件制備及分組

將氧化鋯瓷按相應的收縮比例切割并燒結，分別制作規格為20mm×4mm×2mm的試件52個（A組，不調磨）和20mm×4mm×2.4mm的試件157個（B組48個、C組56個、D組53個），B、C、D三組試件在高2.0mm處用耐久性標記筆標記，并將其固定在夾具上，用粒度為105μm金剛砂車針，在噴水狀態下均勻調磨至標記線消失（模擬臨床調磨），調磨過程中車針和試件始終保持平行接觸，三組調磨時轉速分別控制在150000r/min、200000r/min和250000r/min，此過程均由同一醫師在相同條件下制備完成。

1.2 疲勞加載

將每個實驗組試件1、2、3組分別用疲勞試驗機加載0次、10?次、10?次。所有待加載試件用氰基丙烯酸粘固于鋼制模具后，將模具固定于Instron 5848微動循環試驗機加載臺上，用直徑為4mm的碳化鎢小球進行加載；加載頭對準試件中心位置，調整至預載10N，消除不良接觸后，設置為正弦波加載，加載力50~250N，加載頻率2Hz，機器自動記錄波形及數據。所有試驗均在25°C，相對濕度為40%RH環境下進行。按照文獻[5]中的方法對試樣的疲勞次數進行Weibull分析，計算疲勞次數的Weibull模數（m*）和特征斷裂次數（Nf,0），并以此計算各組試樣的裂紋擴展速率曲線參數A和n。

1.3 彎曲強度測試

將所有試件用丙酮浸泡2h，脫離模具，無水乙醇清洗后烘干箱干燥，之后分別放置于試驗機上進行三點彎曲強度測試。加載面位于循環加載張力側，加載位置為試件中心，加載頭直徑4mm，跨距設置為16mm，加載速度0.5mm/min，直至試件斷裂，記錄數據。利用公式計算三點彎曲強度：

σ=2wb23Pl

式中σ為彎曲強度（MPa），P為斷裂負荷（N），l為跨距（mm），w為試件寬度（mm），b為試件厚度（mm）。按照ISO6872-2015[6]中的方法對四組試件的三點彎曲強度進行Weibull分析，并計算彎曲強度的Weibull模數（m）和特征斷裂強度（σ0）。

1.4 表面形貌觀察

將所有試件充分超聲蕩洗，干燥，用導電雙面膠固定在S-4800型場發射掃描電子顯微鏡（Hitachi，日本）工作臺上，進行真空噴金處理，放入掃描電鏡中，設置5.0KV加速電壓，拍照并觀察其表面形貌。

1.5 統計學分析

采用SPSS 20.0軟件進行分析，計量資料采用（x?±s）表示，多組間比較采用重復測量方差分析，組間兩兩比較采用獨立t檢驗；計數資料采用構成比、率表示，組間比較采用χ2檢驗。

2 結果

2.1 各組試件彎曲強度比較

不加載時，B、C、D三組的m和σ0均高于A組（P<0.05）；加載次數為10?次、10?次時，B、C、D三組的m和σ0均低于A組（P<0.05）；隨著加載次數的增多，A組m和σ0并無明顯變化（P>0.05）；B、C、D三組加載次數為10?次、10?次時的m和σ0均低于不加載（P<0.05）；B、C、D三組加載次數為10?次、10?次時的m和σ0比較差異無統計學意義（P>0.05）。

2.2 各組試件的疲勞壽命比較

B、C、D三組的裂紋擴展速率曲線參數A大于A組，n小于A組（均P<0.05）；B、C、D三組的裂紋擴展速率曲線參數A和n比較差異無統計學意義（P>0.05）。

2.3 各組試件表面形貌比較

A組試件經不同次數循環加載后，表面無明顯變化，呈現出清晰的晶粒不規則排列分布。B組、C組、D組表面均出現一些相互平行且深淺不一的劃痕，劃痕之間有剝脫顆粒附著，且隨著加載次數的增多，片狀剝脫和微小裂紋越明顯。

3 討論

雖然氧化鋯陶瓷材料在牙齒修復中有很多優點，但也存在一些不足，其制成的口腔修復體在長期反復咀嚼力的作用下仍存在斷裂、失效的風險，這種現象屬于疲勞失效。在實際的臨床工作中，試戴修復體的時候需要進行調整使其具有更精準的咬合關系，那么氧化鋯修復體在經過調磨之后強度是否會發生改變？在長期反復咀嚼的作用下對其疲勞性能和使用壽命會產生不良影響嗎？國內外關于此類研究并不多見，這也是不少口腔醫生和患者普遍關注的熱點問題。因此，關于氧化鋯陶不同調磨處理方式的影響尚需探討和研究。

在氧化鋯修復體的制備過程中，調磨是一個關鍵的步驟，調磨過程可以改善氧化鋯修復體的表面粗糙度和適應性，影響其性能。彎曲強度是評價陶瓷材料力學性能的重要指標之一。本研究結果顯示，不加載時，B、C、D三組的彎曲強度較A組有所升高。這是因為調磨過程使氧化鋯陶瓷從四方相轉變為單斜相，相變過程中為阻止裂紋進一步擴張會產生一定體積的膨脹和剪切應變，使其強度增強。m和σ0均為材料的特征參數，分別表示材料的機械性能及疲勞性能，σ0越大，表示材料強度越大，m越大，表示強度結果越集中，均一性越佳，材料內部裂紋分布范圍越小，結構可靠性越強。在臨床應用中，修復體由于長期受到咬合力和咀嚼負荷的作用，可能會出現強度降低和疲勞破壞的情況，從而影響修復體的可靠性和壽命。本研究設置試件的循環加載次數為10?次和10?次，可模擬修復體使用1年后的情況。結果顯示，隨著加載次數的增多，A組m和σ0并無明顯變化，表明A組試件具有良好的結構可靠性和抗疲勞性。不加載時，B、C、D三組的m和σ0均高于A組，而加載次數為10?次、10?次時，上述三組的m和σ0又較A組降低，提示加載操作導致試件結構可靠性降低，材料體出現了疲勞性，在一定程度上增加脆性斷裂風險，形貌觀察結果也證實了這一點。分析原因：首先，調磨過程中產生的磨粒和磨屑可能會損傷氧化鋯材料的表面，引入微裂紋和缺陷，從而降低其強度；其次，調磨過程中摩擦產生的熱量可能會引起材料的熱應力，導致晶體結構的改變和材料內部的殘余應力，進而影響其力學性能。盡管本研究中B、C、D三組試件經過加載后材料強度有所降低，但仍高于天然牙齒的強度（265MPa）。

亞臨界裂紋擴展（Subcritical crack growth, SCG）是口腔修復體失效的主要原因之一，在口腔修復體使用過程中，由于受到咀嚼、咬合等力的作用，修復體材料可能會出現微小的裂紋，這些裂紋如果擴展到臨界尺寸，就會導致修復體的失效，而SCG就是指這些微小裂紋在達到臨界尺寸之前的發展過程。SCG的速度和方向受到多種因素的影響，包括材料的性質、應力狀態、溫度等，這些因素都會影響修復體的使用壽命和安全性。在本研究中，B、C、D三組的裂紋擴展速率曲線參數A小于A組，n大于A組，說明加載操作會使氧化鋯材料發生SCG，從而降低其疲勞壽命。在載荷作用下，氧化鋯陶瓷中存在著一些微小的裂紋，這些裂紋在外界應力的作用下會逐漸擴展并最終導致材料的破壞，而氧化鋯陶瓷的表面處理和調磨過程會直接影響到裂紋的擴展行為，從而影響到修復體的疲勞壽命。可見，在口腔修復體的設計和制作過程中，需要考慮到SCG的問題，采取相應的措施來防止裂紋的擴展，例如，選擇具有優良抗裂性能的材料，設計合理的結構，控制加工過程中的殘余應力等，從而提高修復體的性能和臨床效果，對于已經存在的SCG，需要定期進行檢查和維護，及時發現并處理可能的問題。